วิธีการวัดองค์ประกอบการติดตามมีอะไรบ้าง? พูดคุยเกี่ยวกับเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมที่แยกไม่ออก

01 หลักการ

วัตถุการตรวจวัดของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ดูดกลืนอะตอมคือองค์ประกอบที่เป็นโลหะและองค์ประกอบที่ไม่ใช่โลหะบางชนิดในสถานะอะตอม เป็นวิธีการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือโดยวัดความเข้มของการดูดกลืนแสงของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่มีลักษณะเฉพาะโดยอะตอมในไอ เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมเป็นไปตามกฎการดูดกลืนของเครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ โดยทั่วไป เนื้อหาขององค์ประกอบที่จะทดสอบในตัวอย่างทดสอบจะคำนวณโดยการเปรียบเทียบการดูดกลืนแสงของสารละลายอ้างอิงกับสารละลายทดสอบ

02 ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับเครื่องมือ

เครื่องมือที่ใช้คือเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม ซึ่งประกอบด้วยแหล่งกำเนิดแสง เครื่องฉีดน้ำ โมโนโครมาเตอร์ ระบบแก้ไขพื้นหลัง ระบบฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ และระบบตรวจจับ

1. แหล่งกำเนิดแสง

2. หลอดแคโทดกลวงซึ่งองค์ประกอบที่จะทดสอบมักใช้เป็นแคโทด

3. อุปกรณ์ทำให้เป็นละออง

มีสี่ประเภทหลัก: อะตอมไมเซอร์เปลวไฟ, อะตอมไมเซอร์เตากราไฟท์, อะตอมไมเซอร์สร้างไฮไดรด์ และอะตอมไมเซอร์สร้างไอน้ำเย็น

★เครื่องฉีดน้ำเปลวไฟ

ประกอบด้วยส่วนประกอบหลัก เช่น อะตอมไมเซอร์ และหัวหลอดเผาไหม้ หน้าที่ของมันคือการทำให้สารละลายบทความทดสอบเป็นละออง ผสมกับก๊าซเชื้อเพลิง และใส่ลงในเปลวไฟที่เกิดจากหัวตะเกียงที่กำลังลุกไหม้เพื่อทำให้แห้ง ระเหย และแยกชิ้นส่วนทดสอบ เพื่อให้องค์ประกอบที่จะทดสอบก่อตัวเป็นอะตอมพื้นดิน เปลวไฟจากการเผาไหม้เกิดจากส่วนผสมของก๊าซประเภทต่างๆ และมักใช้เปลวไฟอะเซทิลีนกับอากาศ การเปลี่ยนชนิดและสัดส่วนของก๊าซและก๊าซเสริมสามารถควบคุมอุณหภูมิของเปลวไฟเพื่อให้มีเสถียรภาพของเปลวไฟและความไวในการวัดที่ดีขึ้น

★เครื่องฉีดน้ำเตากราไฟท์

ประกอบด้วยเตากราไฟท์ไฟฟ้าและแหล่งจ่ายไฟ หน้าที่ของมันคือการทำให้สารละลายทดสอบแห้งและเป็นเถ้า จากนั้นจึงนำไปทำให้เป็นอะตอมที่อุณหภูมิสูงเพื่อสร้างอะตอมที่มีสถานะพื้นขององค์ประกอบที่จะทดสอบ โดยทั่วไป กราไฟท์จะใช้เป็นตัวทำความร้อน และก๊าซป้องกันจะถูกนำเข้าไปในเตาเผาเพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชันและการขนส่งไอของตัวอย่าง

★เครื่องฉีดน้ำเครื่องกำเนิดไฮไดรด์

ประกอบด้วยเครื่องกำเนิดไฮไดรด์และเซลล์ดูดซับอะตอม สามารถใช้สำหรับการตรวจวัดสารหนู เจอร์เมเนียม ตะกั่ว แคดเมียม ซีลีเนียม ดีบุก พลวง และองค์ประกอบอื่นๆ หน้าที่คือลดองค์ประกอบที่จะวัดเป็นไฮไดรด์ที่มีจุดเดือดต่ำและสลายตัวได้ง่ายด้วยความร้อนในตัวกลางที่เป็นกรด จากนั้นก๊าซตัวพาจะถูกนำเข้าไปในเซลล์ดูดซับอะตอมที่ประกอบด้วยหลอดควอทซ์ เครื่องทำความร้อน ฯลฯ ในเซลล์ดูดซับ ไฮไดรด์จะถูกให้ความร้อนและสลายตัว และก่อตัวเป็นอะตอมที่มีสถานะพื้น

★เครื่องฉีดน้ำเครื่องกำเนิดไอน้ำเย็น

ประกอบด้วยเครื่องกำเนิดไอปรอทและเซลล์ดูดซับอะตอม ซึ่งใช้สำหรับตรวจวัดปรอทเป็นพิเศษ หน้าที่ของมันคือการลดไอออนของปรอทในสารละลายทดสอบให้เป็นไอปรอท จากนั้นนำก๊าซตัวพาเข้าไปในเซลล์ดูดซับอะตอมของควอตซ์เพื่อทำการตรวจวัด

4. โมโนโครม

หน้าที่ของมันคือแยกรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่ต้องการออกจากรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่ปล่อยออกมาจากแหล่งกำเนิดแสง เส้นทางแสงของอุปกรณ์ควรจะสามารถรับประกันความละเอียดสเปกตรัมที่ดีและความสามารถในการทำงานตามปกติในแถบสเปกตรัมที่ค่อนข้างแคบ (0.2 นาโนเมตร) ช่วงความยาวคลื่นโดยทั่วไปคือ 190.0-900.0nm

5.ระบบแก้ไขพื้นหลัง

การรบกวนพื้นหลังเป็นปรากฏการณ์ทั่วไปในการวัดการดูดกลืนแสงของอะตอม การดูดกลืนแสงพื้นหลังมักมาจากการปล่อยความร้อน การดูดกลืนแสง และการกระเจิงของแสงของส่วนประกอบที่อยู่ร่วมกันในตัวอย่าง และโมเลกุลหรืออะตอมทุติยภูมิที่เกิดขึ้นในระหว่างกระบวนการทำให้เป็นอะตอม สิ่งรบกวนเหล่านี้ควรได้รับการแก้ไขในระหว่างการออกแบบเครื่องมือ มีวิธีแก้ไขพื้นหลังที่ใช้กันทั่วไปสี่วิธี: แหล่งกำเนิดแสงต่อเนื่อง (โดยปกติจะใช้หลอดดิวทีเรียมในบริเวณอัลตราไวโอเลต), เอฟเฟกต์ซีแมน, เอฟเฟกต์การดูดซับตัวเอง, เส้นที่ไม่ดูดซับ ฯลฯ

ในการวัดค่าสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม จะต้องให้ความสนใจกับการรบกวนการกำหนดที่เกิดจากภูมิหลังและเหตุผลอื่นๆ การเปลี่ยนแปลงในสภาพการทำงานบางอย่างของอุปกรณ์ (เช่น ความยาวคลื่น สลิต เงื่อนไขการทำให้เป็นละออง ฯลฯ) อาจส่งผลต่อความไว ความเสถียร และการรบกวน ในสเปกโตรมิเตอร์การดูดกลืนแสงอะตอมของเปลวไฟ การรบกวนสามารถกำจัดได้โดยการเลือกเส้นกำหนดและรอยกรีดที่เหมาะสม การเปลี่ยนอุณหภูมิของเปลวไฟ การเติมสารก่อให้เกิดสารเชิงซ้อนหรือสารปลดปล่อย การใช้วิธีการเติมมาตรฐาน ฯลฯ ในสเปกโตรเมตรีการดูดกลืนแสงของอะตอมของเตากราไฟต์ การรบกวนสามารถกำจัดได้โดยการเลือกระบบแก้ไขพื้นหลังที่เหมาะสม เพิ่มตัวดัดแปลงเมทริกซ์ที่เหมาะสม ฯลฯ วิธีการเฉพาะจะต้องเลือกตามข้อกำหนดภายใต้แต่ละความหลากหลาย

6.ระบบตรวจจับ

ประกอบด้วยเครื่องตรวจจับ ตัวประมวลผลสัญญาณ และเครื่องบันทึกตัวบ่งชี้ ควรมีความไวสูงและมีเสถียรภาพที่ดี และสามารถติดตามการเปลี่ยนแปลงอย่างรวดเร็วของสัญญาณที่ดูดซับได้ทันเวลา

03 ลักษณะ

① ความไวสูง

② มีความแม่นยำดี

③ ช่วงการวัดกว้าง: สามารถวัดองค์ประกอบได้มากกว่า 70 รายการ

④ การรบกวนน้อยกว่า สเปกตรัมการดูดกลืนแสงของอะตอมเป็นสเปกตรัมเส้นสเปกตรัมที่ไม่ต่อเนื่องกัน โดยมีการทับซ้อนของเส้นสเปกตรัมน้อยกว่าและการรบกวนน้อยกว่า

⑤การใช้ตัวอย่างน้อยลง: ใช้วิธีการดูดซับอะตอมมิกแบบไร้ตำหนิของเตากราไฟท์ และต้องใช้สารละลายทดสอบเพียง 5 - 20μl หรือตัวอย่างของแข็ง 0.05 - 10 มก. สำหรับการวัดแต่ละครั้ง

⑥รวดเร็ว ง่ายดาย และง่ายต่อการทำให้เป็นอัตโนมัติ: มักจะฉีดตัวอย่างของเหลวได้โดยตรง และตัวอย่างทั่วไปไม่จำเป็นต้องแยกออกจากกันล่วงหน้า ขั้นตอนการฉีดและการกำหนดของเครื่องมือเชิงพาณิชย์รุ่นใหม่ทั้งหมดเป็นแบบอัตโนมัติ

04 การใช้งาน

(1) การกำหนดธาตุในเส้นผม - ความสัมพันธ์ระหว่างธาตุและสุขภาพ

(2) การกำหนดธาตุในน้ำ - การกระจายมลพิษของโลหะหนักในสิ่งแวดล้อม

(3) การกำหนดธาตุในผักและผลไม้

(4) การหาปริมาณธาตุในแร่ธาตุ โลหะผสม และวัสดุต่างๆ

(5) การหาปริมาณธาตุในตัวอย่างทางชีววิทยาต่างๆ